對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的期間核查,首先要區(qū)分有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和實(shí)驗(yàn)室配置的標(biāo)準(zhǔn)溶液,根據(jù)不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用不同的核查方式。
CNAS-CL10第5.6.3.3條給出了標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)期間核查的要求。
實(shí)驗(yàn)室很難對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的定值進(jìn)行核查,只能對(duì)其儲(chǔ)存和使用嚴(yán)格管理,確保在有效期內(nèi)使用。
對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),主要還是從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的性狀是否有異常變化、儲(chǔ)存環(huán)境是否符合要求等方面著手。
對(duì)于配置成標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),實(shí)驗(yàn)室應(yīng)關(guān)注其穩(wěn)定性,質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)可以間接反映出標(biāo)準(zhǔn)溶液的穩(wěn)定性。
對(duì)于可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),確保標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)包裝單元開封后的恰當(dāng)保存和包裝、證書的完整性非常重要,某些情況下,有必要根據(jù)證書要求,對(duì)剩余的物質(zhì)進(jìn)行重新密封包裝。取樣時(shí)應(yīng)采取防止沾污的措施。
如何做好標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使用環(huán)節(jié)中的維護(hù)常常是用戶困惑的問(wèn)題。國(guó)際通用計(jì)量學(xué)基本術(shù)語(yǔ)(VIM)中規(guī)定:測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的維護(hù)是為使測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)的計(jì)量特性能保持在規(guī)定極限內(nèi)所必需的一組操作。通常包括對(duì)預(yù)先規(guī)定的計(jì)量特性的周期驗(yàn)證或校準(zhǔn),在合適條件下的儲(chǔ)存以及精心維護(hù)和使用。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為一種測(cè)量標(biāo)準(zhǔn),也應(yīng)進(jìn)行定期的維護(hù)、核查,以確保其量值的可靠性。
一般來(lái)講,可分以下情況制定具體措施:
(1)對(duì)于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),只要按照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書上所規(guī)定的條件和方法保存,并在有效期內(nèi)使用,量值是有保障的,這類標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的維護(hù)應(yīng)簡(jiǎn)化為檢查包裝、標(biāo)簽及證書的完好性、有效期、保存條件等;如果是開封后可多次使用的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),除上述檢查外,實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定相應(yīng)的文件規(guī)范其后續(xù)使用和管理,定期核查其使用情況,必要時(shí)與另一未開封單元或批次的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)通過(guò)比對(duì)進(jìn)行量值核驗(yàn);
(2)對(duì)于內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶒?yàn)室由有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)制備的校準(zhǔn)溶液等,由于沒有充分的均勻性和穩(wěn)定性數(shù)據(jù),嚴(yán)格的量值核查是非常必要的,可采取的方式視實(shí)驗(yàn)室的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)條件靈活掌握,如利用質(zhì)量控制圖進(jìn)行趨勢(shì)檢查、通過(guò)上下批標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)量值比對(duì)或?qū)嶒?yàn)室間比對(duì)驗(yàn)證量值的準(zhǔn)確性等。
此外核查的頻次要根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的特點(diǎn)制定,穩(wěn)定性預(yù)期良好的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可相對(duì)放寬核查的時(shí)間間隔。